Πρόσφατη πρόοδος και προκλήσεις των διαφανών κεραμικών AlON

Τα κεραμικά και τα σύνθετα υλικά τους έχουν διερευνηθεί ευρέως για διάφορες εφαρμογές λόγω των μοναδικών χημικών και φυσικών ιδιοτήτων τους [1−7]. Μεταξύ αυτών, τα διαφανή κεραμικά έχουν εκτεταμένη εφαρμογή στον επιχειρηματικό τομέα και τις στρατιωτικές βιομηχανίες λόγω των εξαιρετικών οπτικών, φυσικών και μηχανικών ιδιοτήτων τους [8−10]. Μεταξύ των διαφανών κεραμικών, τα διαφανή κεραμικά οξυνιτριδίου αλουμινίου (AlON) έχουν θεωρηθεί ως ένα από τα πιο σημαντικά κεραμικά στους θόλους, τα υπέρυθρα και ορατά παράθυρα και τις διαφανείς θωράκια, κ.λπ. [11−13]. Σε σύγκριση με το μονοκρυσταλλικό ζαφείρι, το οποίο είναι γνωστό ως το πιο σκληρό διαφανές κεραμικό, τα πολυκρυσταλλικά κεραμικά AlON έχουν παρόμοια χαρακτηριστικά αντοχής, σκληρότητας και οπτικών ιδιοτήτων, αλλά προσφέρουν μεγαλύτερη ευελιξία σε μέγεθος και σχήμα [14,15]. Ως εκ τούτου, τα κεραμικά AlON έχουν προσελκύσει μια αυξανόμενη έρευνα. Το γ-AlON είναι ένα στερεό διάλυμα Al16,17O18 και AlN [19,20]. Έχουν διερευνηθεί πολλές μέθοδοι για την παρασκευή σκόνης AlON ή κεραμικών AlON, όπως αντίδραση στερεάς κατάστασης [21], μέθοδος ενανθράκωσης για Al22,23O24[6.2], χημική εναπόθεση ατμών [25], μέθοδος sol−gel [26], και σύνθεση καύσης διαλύματος [3.99]. Το χάσμα ζώνης του AlON μετρήθηκε στα 200.9 eV [1]. Οι TU et al [14] χρησιμοποίησαν μια λειτουργική θεωρία πυκνότητας πρώτων αρχών (DFT) για να μελετήσουν την επιτόπια προτίμηση του Al vacancy και του Natoms στο γ-AlON. Το δομικό μοντέλο του χάσματος ζώνης και του συντελεστή όγκου του γ-AlON, καθώς η τοπική δομή του AlXNUMXOXNUMXNXNUMX υπολογίστηκε ότι είναι XNUMX eV ατόμων Ν και τα κενά Al στο γ-AlON δεν είναι και XNUMX GPa, αντίστοιχα. Δίνεται μια ευρεία ζώνη καθαρή. Οι ιδιότητες του γ-AlON εμφανίζονται σε κενό μαζί με χαμηλή ενέργεια φωτονίων και υψηλή ενέργεια Πίνακας XNUMX [XNUMX].

Η θερμική σταθερότητα, το κεραμικό AlON έχει διερευνηθεί ως μήτρα φωσφόρου. Ως φώσφορος φωτοφωταύγειας ανοδικής μετατροπής (UCPL), το AlON μπορεί να προστεθεί με διάφορα στοιχεία σπάνιων γαιών, όπως Eu27+ [28], Yb29+[30], Tm4+ [4] και Ce31+ [32]. Πρόσφατα, τα γυαλιά που βασίζονται στο χαμηλού κόστους AlON σε συνδυασμό με το στρώμα 5-διμεθυλ-αμινο-Ν-μεθυλ-90-στιλβαζολιοσυλικό (DAST) [5] και ένα λεπτό φιλμ VO31 στο διαφανές AlON [6] βρέθηκαν να έχουν πιθανή εφαρμογή σε έξυπνα παράθυρα. Το ALON(4)−DAST(33)−ALON(34) ξεπερνά τα βιομηχανικά πρότυπα εμπορικά τζάμια παραθύρων με τις παρατηρήσεις του φθηνότερου, ελαφρού βάρους και σκληρότερου [35]. Επιπλέον, το Ti11,13,36,37AlXNUMXV παρασκευάστηκε με επιτυχία στο κεραμικό AlON μέσω μιας μεθόδου συγκόλλησης ενεργών στοιχείων και το σύνθετο παρουσίασε εξαιρετικές μηχανικές ιδιότητες [XNUMX]. Θα πρέπει να σημειωθεί ότι τα νέα πρόσθετα πυροσυσσωμάτωσης του HXNUMXBOXNUMX [XNUMX] και των στοιχείων της γης (Sc, La, Pr, Sm, Gd, Dy, Er και Yb) [XNUMX] ήταν διαφορετικά από τα συμβατικά YXNUMXOXNUMX, LaXNUMXOXNUMX και MgO. Αν και έχουν αναπτυχθεί εκτενώς οι βελτιωμένες μέθοδοι, τα νέα πρόσθετα πυροσυσσωμάτωσης, το πιο πολύπλοκο ντόπινγκ στοιχείων της γης και η νέα διερευνημένη εφαρμογή κ.λπ., εξακολουθεί να λείπει μια συστηματική, στοχευμένη και ενημερωμένη περίληψη [XNUMX]. Επιπλέον, ορισμένα άλυτα προβλήματα και νέες προκλήσεις των κεραμικών AlON εμποδίζουν την εμπορική προώθηση και εφαρμογή τους. Επομένως, αυτό το άρθρο κάνει την πιο πρόσφατη και κριτική ανασκόπηση των διαφανών κεραμικών AlON όσον αφορά τις μεθόδους παρασκευής, τα πρόσθετα πυροσυσσωμάτωσης, τις τεχνολογίες πυροσυσσωμάτωσης, τις προκλήσεις και τις προοπτικές ανάπτυξης.

  FIG. 1

                  Πίνακας 1 Ιδιότητες του γ-AlON [14]                          

Το AlON έχει μια κυβική δομή σπινελίου με μια διαστημική ομάδα Fd3m [38,39]. Όπως φαίνεται στο Σχ. 1 [40], τα άτομα N και O βρίσκονται στις θέσεις 32e και τα άτομα Al βρίσκονται στις θέσεις 16d και 8a. Με βάση πειραματικά αποτελέσματα και θεωρητικά

Το 1964, το πρώτο διάγραμμα φάσης του δυαδικούAlXNUMXOXNUMX−Η σύνθεση AlN δημοσιεύτηκε από το LEJUS [43]. Στη συνέχεια, οι MCCAULEY et al [44,45] ανέφεραν ένα πιο πλήρες διάγραμμα ισορροπίας φάσης της ψευδοδυαδικής σύνθεσης Al1.013O105−AlN κάτω από το ρέον άζωτο στα 2×44 Pa, όπως φαίνεται στο Σχ. XNUMX [XNUMX]. Εκτός από τον πειραματικό προσδιορισμό, τους υπολογισμούς, το μοντέλο δομής σταθερών ανιόντων του AlON θα μπορούσε να περιγραφεί από τον τύπο του Al(64+x)/3V(8−x)/3O32−xNx, όπου 2≤x≤5 [39−42]. Ωστόσο, είναι δύσκολο να επιβεβαιωθεί ότι κάποιοι ερευνητές προσπάθησαν να υπολογίσουν την περιοχή σταθερότητας AlON και το ψευδοδυαδικό σύστημα Al36,46O49−AlN με βάση τα πειραματικά δεδομένα και τα διαθέσιμα θερμοδυναμικά δεδομένα του διαγράμματος ισορροπίας φάσης [XNUMX-XNUMX] . Ωστόσο, ο διαχωρισμός φάσης που συμβαίνει στα πειράματα εξακολουθεί να μην μπορεί να τροποποιηθεί λόγω των λιγότερων πειραματικών πληροφοριών. 

FIG. 2

Είναι ευρέως γνωστό ότι τα κεραμικά έχουν κόκκους, όρια κόκκων και πορώδες κ.λπ. (Εικ. 3)[50,51]. Όπως αναφέρθηκε προηγουμένως, τα κεραμικά AlON διαθέτουν μια ισοτροπική δομή κυβικού πλέγματος, η οποία είναι ένας από τους σημαντικούς λόγους που μπορούν να είναι οπτικά διαφανείς. Μεταξύ των πηγών σκέδασης φωτός, το πορώδες είναι ο πιο σημαντικός παράγοντας για να καθοριστεί εάν τα κεραμικά μπορούν να είναι διαφανή ή όχι. Το ελαχιστοποιούμενο πορώδες πρέπει να είναι μεγαλύτερο από το 99.9% της θεωρητικής πυκνότητας και το μέγεθος των πόρων στα όρια των κόκκων πρέπει να είναι μικρότερο από το μήκος κύματος του φωτός ή να μην υπάρχει. Τα όρια των κόκκων είναι μια αναπόφευκτη παρουσία στα κεραμικά και έχουν σημαντικό αντίκτυπο στη διαφάνεια. Έτσι, τα όρια κόκκων υψηλής ποιότητας και οι κόκκοι με μικρότερα και ομοιόμορφα μεγέθη αναμένεται να αποκτήσουν κεραμικά AlON υψηλής διαφάνειας. Η χρήση των προσθέτων πυροσυσσωμάτωσης μπορεί συνήθως να εξαλείψει τους υπολειμματικούς πόρους κατά τη σύντηξη, αλλά θα δημιουργήσει νέα κέντρα σκέδασης φωτός στα κεραμικά, τη δευτερεύουσα φάση και τα εγκλείσματα. Ως δύο σημαντικές πηγές σκέδασης φωτός, το πορώδες και τα όρια των κόκκων θα πρέπει να μειωθούν όσο το δυνατόν περισσότερο. Οι SHAHBAZI et al [51] περιέγραψαν λεπτομερώς τα διαφανή κεραμικά, τις αποτελεσματικές παραμέτρους στη διαφάνεια, τη θεωρία Mie και τη θεωρία Fraunhofer.

FIG. 3 

Μέχρι σήμερα, έχουν αναφερθεί πολλές μέθοδοι για την παρασκευή των κεραμικών AlON power ή AlON, όπως η αντίδραση στερεάς κατάστασης [18,52−55], η μέθοδος ενανθράκωσης από Al19,56O61[21,62−22,63], η εναπόθεση χημικών ατμών [XNUMX ] και τη μέθοδο sol−gel [XNUMX]. Οι περισσότερες από τις μελέτες επικεντρώθηκαν στην αντίδραση στερεάς κατάστασης του AlXNUMXOXNUMX και του AlN σε υψηλή θερμοκρασία και στη μέθοδο ανθρακοποίησης για την αναγωγή του AlXNUMXOXNUMX.

Η μέθοδος στερεάς κατάστασης είναι μια απλή και συμβατική προσέγγιση για την παρασκευή πολλών ενώσεων. Ένα από τα μεγαλύτερα πλεονεκτήματα της αντίδρασης στερεάς κατάστασης σε υψηλή θερμοκρασία είναι ότι οι πρώτες ύλες μπορούν να ληφθούν χωρίς κόπο. Η αντίδραση των Al5O9 και AlN για σχηματισμό AlON μπορεί να περιγραφεί ως 13,64AlN+XNUMXAlXNUMXOXNUMX→ AlXNUMXOXNUMXNXNUMX[XNUMX]. Τα υψηλής καθαρότητας AlXNUMXOXNUMX και AlN powers είναι διαθέσιμα στην αγορά και μπορούν να χρησιμοποιηθούν απευθείας για την κατασκευή ηλεκτρικών εξαρτημάτων AlON ή ακόμα και ημιδιαφανών κεραμικών AlON. Η προετοιμασία ενός σταδίου των κεραμικών AlON μπορεί όχι μόνο να μειώσει σημαντικά το κόστος πυροσυσσωμάτωσης αλλά και να απλοποιήσει τη διαδικασία πυροσυσσωμάτωσης καθώς και να επιτύχει εύκολα παραγωγή μεγάλης κλίμακας. Ωστόσο, οι σκόνες μπορεί να συσσωματωθούν ή να αναμειχθούν ανομοιογενώς, με αποτέλεσμα την κακή διαφάνεια των κεραμικών AlON. Εν τω μεταξύ, το εξαιρετικά λεπτό AlN υψηλής καθαρότητας είναι ακριβό, γεγονός που αυξάνει το κόστος κατασκευής. Όπως φαίνεται στο Σχ. 4(α), οι MCCAULEY και ORBIN [52] ετοίμασαν αρχικά τον ημιδιαφανή δίσκο AlON και παρουσίασαν ένα εκλεπτυσμένο διάγραμμα φάσης υψηλής θερμοκρασίας του AlON κατά μήκος της ψευδοσυνθετικής ένωσης σύνθεσης AlXNUMXOXNUMX−AlN. Η διαδικασία πυροσυσσωμάτωσης σε υγρή φάση χρησιμοποιήθηκε για την παραγωγή διαφανών κεραμικών AlON από τους PATEL et al [65]. Το α-Al27O30 στην περιοχή XNUMX-XNUMX mol% αναμίχθηκε αρχικά με AlN. Στη συνέχεια, το μίγμα συμπιέστηκε σε σφαιρίδια μετά από σφαιρική άλεση. Τα σφαιρίδια πυροσυσσωματώθηκαν στους 1950-2025 °C για 10-60 λεπτά και τα μέρη των υλικών θα μπορούσαν να σχηματίσουν μια υγρή φάση για να προωθήσουν τη σύντηξη σε αυτό το στάδιο. Στη συνέχεια, η θερμοκρασία του συστήματος έπεσε κατά 50−100 °C και διατηρήθηκε για άλλες 8−20 ώρες για να βελτιωθεί περαιτέρω η πυκνότητα και η διαφάνεια. Οι CHEN et al [66] συνέθεσαν αρχικά μια φάση καθαρής ισχύος AlON:Ce3+ στους 1780 °C σε άζωτο, στη συνέχεια τα πλήρως πυκνά και διαφανή κεραμικά AlON:Ce3+ επιτεύχθηκε με πυροσυσσωμάτωση χωρίς πίεση υποβοηθούμενη από υγρή φάση στους 1900 °C για 20 ώρες (Εικ. 4(α) και (β)). Εκτός από την άμεση σύνθεση της χρησιμοποιούμενης μεθόδου για την παρασκευή σκονών AlON και στη συνέχεια ημιδιαφανών κεραμικών AlON με στερεά κατάσταση που χρησιμοποιείται για την παραγωγή κεραμικών AlON. Η κύρια μέθοδος, οι LI et al [67] που χρησιμοποίησαν σκόνες AlXNUMXOXNUMX και AlN, το πλεονέκτημα αυτής της μεθόδου έγκειται στο χαμηλό κόστος των πρώτων υλών για την ταχεία σύνθεση μονοφασικών πρώτων υλών και στη σκοπιμότητα για βιομηχανικές δυνάμεις AlON πρώτα μέσω στερεάς κατάστασης. μέθοδος. Μετά, παραγωγή. Ωστόσο, οι συνθήκες πυροσυσσωμάτωσης είναι ότι οι παρασκευασμένες σκόνες AlON αλέστηκαν σε λεπτό σύμπλοκο και είναι δύσκολο να ελεγχθούν με ακρίβεια οι mole σκόνες AlON, όπως φαίνεται στα Σχ. 4(δ) και (ε). Η αναλογία Al2OXNUMX προς C, και το AlON είναι εύκολα διαφανές κεραμικό AlON παρήχθη με αποσύνθεση σε AlXNUMXOXNUMX και AlN στο δίχως πίεση NXNUMX πυροσυσσωμάτωση της λαμβανόμενης λεπτής ατμόσφαιρας AlON σε υψηλή θερμοκρασία. Όλες αυτές οι σκόνες και η εν σειρά μετάδοση του AlON μπορεί να έχουν ως αποτέλεσμα ακάθαρτες σκόνες AlON. Το κεραμικό ήταν τόσο υψηλό όσο 84.3% (d100 mm × 1 mm) στο JIN et al [68] κατασκεύασε αρχικά ένα Al3.7OXNUMX / XNUMX μm (Εικ. 4(στ) και (ζ)).

FIG. 4 

Το μίγμα καρβοθερμικής αναγωγής και νιτρίδωσης καρβοθερμικής νιτρίδωσης, όπως φαίνεται στο Σχ. 5(a−c). Κατά τη διάρκεια της διαδικασίας, η προσέγγιση του στρώματος άνθρακα (CRN) χρησιμοποιήθηκε αρχικά για να παραχθεί στην επιφάνεια των σωματιδίων Al1959O39, βρέθηκε ότι η ένωση του AlON από το YAMAGUCHI επιβραδύνει τη συνένωση και την ανάπτυξη του Al80O2000 YANAGIDA το 1950 [8]. Το CRN είναι τα περισσότερα σωματίδια. Τέλος, τα διαφανή κεραμικά AlON με μέγιστη in-line μετάδοση άνω του 5% στα 69 nm μπορούν να επιτευχθούν με τη μέθοδο καρβοθερμικής νιτρίδωσης δύο σταδίων σε άζωτο στους 1.1 °C για 2.2 ώρες (Εικ. 1.1(δ)). Οι SHAN et al [5] ανέφεραν ότι τόσο μια διτροπική (~82.1 μm και ~3600 μm) όσο και μια μονοτροπική (~1820 μm) σκόνες AlON μπορούσαν να ληφθούν χρησιμοποιώντας έναν μύλο με σφαιρίδια της σκόνης AlON όπως παρασκευάστηκε μέσω της μεθόδου CRN ( Εικ. 2.5(ε) και (στ)). Βρήκαν ότι η σκόνη AlON με διτροπική κατανομή μεγέθους σωματιδίων (PSD) διαθέτει γρήγορη πυκνότητα κατά τη διάρκεια της διαδικασίας πυροσυσσωμάτωσης και τα εξαιρετικά διαφανή κεραμικά AlON με έως και 5% υπέρυθρη μετάδοση στα ~XNUMX nm συντήχθηκαν χωρίς πίεση σε άζωτο στους XNUMX °C για XNUMX ώρες. (Εικ. XNUMX(ζ))

FIG. 5

Οι λεπτές και καθαρές σκόνες γ-AlON παρασκευάστηκαν με επιτυχία από τους YUAN et al [70] μέσω μιας συνδυαστικής μεθόδου (Εικ. 6(α) και (β)). Χρησιμοποίησαν περαιτέρω τις σκόνες γ-AlON για την παραγωγή κεραμικών AlON και μελέτησαν την επίδραση των δίδυμων ελασμάτων στη μηχανική τους αντοχή (Εικ. 6(c−j)) [71]. Βρήκαν ότι τα δίδυμα ελάσματα και τα όρια αυξάνονται με την αύξηση του μέσου μεγέθους κόκκων στα κεραμικά μεγάλου μεγέθους AlON, γεγονός που παρείχε μια πολλά υποσχόμενη προσέγγιση για την ενίσχυση των διαφανών κεραμικών με μεγάλους κόκκους. 

Μέχρι τώρα, έχουν διερευνηθεί και άλλες μέθοδοι για τη σύνθεση της σκόνης ή κεραμικών AlON. Για παράδειγμα, οι ASPAR et al [62] παρασκεύασαν την ένωση AlON χρησιμοποιώντας αμμωνία, τριμεθυλ-αλουμίνιο και οξείδιο του αζώτου με χημική εναπόθεση ατμών (CVD) μέθοδος. Βρέθηκε ότι η θερμοκρασία και η πίεση έχουν σημαντική επίδραση στις συνθέσεις ισορροπίας τροποποιώντας την ποσότητα του CO που υπάρχει. Οι IRENE et al [21] εφάρμοσαν επίσης τη μέθοδο CVD για την παραγωγή φιλμ AlxOyNz σε πυρίτιο. Είναι σημαντικό ότι η φάση μπορεί να ελεγχθεί ρυθμίζοντας την αναλογία αερίου NH72/CO73 και τη θερμοκρασία προετοιμασίας Οι KIM et al [74] ανέπτυξαν μια προσέγγιση βασισμένη σε sol-gel χαμηλής θερμοκρασίας για να αποκτήσουν ένα σύστημα Al-ON, αν και μπορεί να είναι δύσκολο να το χειριστεί κανείς ο πρόδρομος νιτριδίου της υδραζίνης σε αυτή τη διαδικασία. Ορισμένοι άλλοι παράγοντες νιτρίωσης διερευνήθηκαν στην περαιτέρω έρευνα τους. Οι KIKKAWA et al [XNUMX] κατασκεύασαν το AlON μέσω νιτρίδωσης αμμωνίας ενός πρόδρομου οξειδίου, το οποίο παρήχθη με πεπτοποίηση μιας γέλης γλυκίνης με το νιτρικό αλουμίνιο. Επιπλέον, ένας αντιδραστήρας πλάσματος έχει σχεδιαστεί για να συνθέτει νανοσκόνες AlON σύμφωνα με την αλληλεπίδραση της σκόνης Al με την αμμωνία και τον αέρα σε ένα θερμικό πλάσμα αζώτου [XNUMX] Οι συνθέσεις φάσης, χημικής και διασποράς των παρασκευασμένων νανοσκονών συσχετίζονται με παραμέτρους διεργασίας πλάσματος και ο σχεδιασμός του αντιδραστήρα.

Για να αποκτήσετε κεραμικά AlON υψηλής διαφάνειας, τα πρόσθετα πυροσυσσωμάτωσης θα πρέπει να προστεθούν για την εξάλειψη των υπολειμματικών πόρων κατά τη σύντηξη, που είναι το κέντρο σκέδασης του φωτός. Σήμερα, διάφορα πρόσθετα πυροσυσσωμάτωσης για το AlON, όπως τα Y67O69,75, La80O2, MgO, SiO69 και CaCO3, έχουν διερευνηθεί ευρέως [82.1-3600-0.5]. Σύμφωνα με τους τύπους των προσθέτων πυροσυσσωμάτωσης, συνοψίσαμε τα τυπικά αποτελέσματα διαφάνειας των κεραμικών AlON με διάφορα πρόσθετα πυροσυσσωμάτωσης, όπως φαίνεται στον Πίνακα 7. Για παράδειγμα, οι SHAN et al [76] ανέφεραν ότι η in-line μετάδοση του κεραμικού AlON (86 mm σε πάχος) είναι 3.5% σε μήκος κύματος 2000 nm με 0.15 wt.% Y0.55O2. Το SiO81 χρησιμοποιήθηκε αρχικά ως πρόσθετο πυροσυσσωμάτωσης για το κεραμικό AlON (Εικ. 0.12(b)) [0.09]. Βρήκαν ότι η in-line μετάδοση του κεραμικού AlON είναι έως και 80.3% (2 mm σε πάχος) στα 400 nm και δεν είναι ευαίσθητη στη συγκέντρωση πρόσθετου με 7−68 wt.% SiO0.1. Ορισμένοι ερευνητές χρησιμοποίησαν δύο τύπους πρόσθετων πυροσυσσωμάτωσης για την παραγωγή κεραμικών AlON υψηλής διαφάνειας. Οι WANG et al [0.08] χρησιμοποίησαν 0.025 wt.% Y81O1−1100wt.% La81O7 ως συν-πρόσθετα για τα κεραμικά AlON, επιτυγχάνοντας μετάδοση 82% (πάχος 1870 mm) στα 498 nm (Εικ. 82(a) . Ανέφεραν ότι το Y10+ και το La6+ έχουν μια συνεργιστική επίδραση στην ανάπτυξη των κόκκων με το Y1775+ να βελτιώνει την κινητικότητα του ορίου των κόκκων και να προάγει την ανάπτυξη των κόκκων ενώ το La128+ ανέστειλε την ανάπτυξη των κόκκων. Οι JIN et al [10] πυροσυσσωματώθηκαν κεραμικά AlON που χρησιμοποιούν τρεις τύπους πρόσθετων πυροσυσσωμάτωσης χωρίς πίεση, που αποτελούνται από 6 wt.% MgO, 4000 wt.% Y10O6 και XNUMX wt.% LaXNUMXOXNUMX, και πέτυχαν διαπερατότητα XNUMX% σε mm πάχος) στα XNUMX nm. Πρόσφατα, το YXNUMXOXNUMX−LaXNUMXOXNUMX− MnO ως σύνθετο πρόσθετο πυροσυσσωμάτωσης για την κατασκευή των διαφανών κεραμικών AlON διερευνήθηκε από τους WANG et al [XNUMX] (Εικ. XNUMX(d)). Τα όρια διαλυτότητας των προσθέτων πυροσυσσωμάτωσης στο AlON μελετήθηκαν από τους MILLER και KAPLAN [XNUMX] χρησιμοποιώντας φασματοσκοπία διασποράς μήκους κύματος τοποθετημένη σε ηλεκτρονικό μικροσκόπιο σάρωσης. Βρήκαν ότι τα όρια διαλυτότητας των La, Y και Mg στο AlON στους XNUMX °C ήταν (XNUMX±XNUMX)×XNUMX−XNUMX, (XNUMX±XNUMX)×XNUMX−XNUMX και >XNUMX×XNUMX−XNUMX, αντίστοιχα. 

FIG. 6

Εκτός από τα συμβατικά πρόσθετα πυροσυσσωμάτωσης των Y34O35, La8O0.1 και MgO, διερευνήθηκαν επίσης νέα πρόσθετα πυροσυσσωμάτωσης τριμερούς σύνθετου υλικού με βάση H80BO8 [34] και στοιχεία γης [81]. Όπως απεικονίζεται στα Σχ. 4(α) και (β), διάφορα στοιχεία σπάνιων γαιών (Sc, La, Pr, Sm, Gd, Dy, Er και Yb) εξερευνήθηκαν συστηματικά ως πρόσθετο πυροσυσσωμάτωσης για διαφανή κεραμικά AlON, αντίστοιχα. Βρέθηκε ότι τα κεραμικά AlON με 600 wt.% Pr-νιτρικό παρουσίασαν την υψηλότερη διαπερατότητα ~0.12% με πυροσυσσωμάτωση χωρίς πίεση σε δύο στάδια (Εικ. XNUMX(c)), υποδεικνύοντας ότι τα στοιχεία σπανίων γαιών μπορούν να είναι μια πολλά υποσχόμενη εναλλακτική πυροσυσσωμάτωση πρόσθετος. Πιο πρόσφατα, χρησιμοποιώντας ένα YXNUMXOXNUMX−MgAlXNUMXOXNUMX−HXNUMXBOXNUMX ως πρόσθετο συν-συσσωμάτωσης, οι YANG και συν. το περιεχόμενο ήταν XNUMX wt.% (Εικ. 8(δ)). 

FIG. 7

      Πίνακας 2 Αποτελέσματα διαφάνειας κεραμικών AlON με διάφορα πρόσθετα πυροσυσσωμάτωσης

Πριν από τη σύντηξη, τα πράσινα σφαιρίδια των σκονών AlON σχηματίζονται συνήθως με μια ξηρή διαδικασία, συμπεριλαμβανομένης μιας μονοαξονικής πρέσας υπό πίεση και ψυχρής ισοστατικής πρέσας, ή με μια υγρή διαδικασία, συμπεριλαμβανομένης της χύτευσης γέλης [8,63,83]. Πολλές τεχνολογίες πυροσυσσωμάτωσης έχουν διερευνηθεί για την παρασκευή κεραμικών AlON, όπως η πυροσυσσωμάτωση χωρίς πίεση [56,58,67,68,77,79], η πυροσυσσωμάτωση κενού [65], η θερμή πίεση [84], η πυροσυσσωμάτωση με μικροκύματα [85,86], πυροσυσσωμάτωση πλάσματος σπινθήρα [87−89] και θερμή ισοστατική συμπίεση [75,76,78,90,91]. Τα πλεονεκτήματα και τα μειονεκτήματα των κοινών μεθόδων παρασκευής κεραμικών AlON φαίνονται στον Πίνακα 3. Η πυροσυσσωμάτωση χωρίς πίεση είναι η πιο παραδοσιακή τεχνολογία πυροσυσσωμάτωσης και είναι οικονομικά αποδοτική για τη μαζική παραγωγή κεραμικών AlON με διάφορα μεγέθη και σχήματα. Ωστόσο, γενικά απαιτούνται υψηλή θερμοκρασία πυροσυσσωμάτωσης, μεγάλος χρόνος πυροσυσσωμάτωσης και πρόσθετα πυροσυσσωμάτωσης για την απόκτηση κεραμικών AlON υψηλής διαφάνειας. Οι LI et al [67] ανέφεραν έναν τεράστιο αριθμό διαφανών κεραμικών AlON με διαστάσεις d100 mm × 1 mm με πυροσυσσωμάτωση χωρίς πίεση στους 1950 °C για 12 ώρες υπό ρέουσα ατμόσφαιρα N2 σε έναν κλίβανο γραφίτη. Η εν σειρά μετάδοση του κεραμικού AlON (πάχος 1 mm) είναι 84.3% σε μήκος κύματος 3.7 μm με 0.5 wt.% Y92O65. Η πυροσυσσωμάτωση κενού είναι μια αποτελεσματική τεχνολογία πυροσυσσωμάτωσης για την εξάλειψη του αερίου από τα κεραμικά [2]. Οι PATEL et al [3] χρησιμοποίησαν ισχύς Al2000O8 και AlN υψηλής καθαρότητας ως πρώτες ύλες για την κατασκευή των ημιδιαφανών κεραμικών AlON στους 32 °C για 1900 ώρες και πίεση 8 MPa υπό θερμή πίεση, μετά στους 8 °C για περισσότερο από 84 h στο κενό. Η πυροσυσσωμάτωση με θερμή πίεση (HP) μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την εφαρμογή αξονικής πίεσης για να επιταχυνθεί η κίνηση των δυνάμεων και να γίνει το πράσινο σφαιρίδιο πλήρως πυκνό σε σχετικά χαμηλή θερμοκρασία. Αλλά η πυροσυσσωμάτωση HP δεν είναι κατάλληλη για την παρασκευή μεγάλων και πολύπλοκων δειγμάτων και η παραγωγή είναι υψηλό κόστος και μπορούν αναπόφευκτα να εισαχθούν ακαθαρσίες και ελαττώματα. Απαιτείται μια διαδικασία μετά την ανόπτηση για την απομάκρυνση της μόλυνσης από άνθρακα [1900]. Οι TAKEDA και HOSAKA [1] έλαβαν διαφανές κεραμικό λ-AlON στους 20 °C για XNUMX ώρα και πίεση XNUMX MPa υπό θερμή πίεση. Η πυροσυσσωμάτωση μικροκυμάτων έχει υψηλή ενεργειακή απόδοση, εξοικονόμηση κόστους, χαμηλή θερμοκρασία πυροσυσσωμάτωσης, ενισχυμένη αντίδραση και ρυθμός πυροσυσσωμάτωσης. Στη διαδικασία μικροκυμάτων, η μετατρεπόμενη ενέργεια μικροκυμάτων μπορεί να θερμανθεί μέσα στον ίδιο τον όγκο του δείγματος. Οι CHENG και συνεργάτες [85] ανέφεραν ότι το AlON που συντήκεται στους 1800 °C για 1 ώρα κατά τη διάρκεια της διαδικασίας μικροκυμάτων έχει συνολική μετάδοση 60%. Η πυροσυσσωμάτωση με σπινθήρα πλάσματος (SPS), που ονομάζεται επίσης πυροσυσσωμάτωση παλμικού ηλεκτρικού ρεύματος, μπορεί να πραγματοποιήσει πυκνά διαφανή κεραμικά με λεπτούς κόκκους λόγω του μικρού χρόνου πυροσυσσωμάτωσης και της χαμηλής θερμοκρασίας με τη βοήθεια παλμικού συνεχούς ρεύματος υπό πίεση. Έτσι, η ανάπτυξη των κόκκων μπορεί να μειωθεί. Οι SHAN et al [87] παρήγαγαν κεραμικά υψηλής διαφάνειας AlON με SPS στη χαμηλή θερμοκρασία των 1600 °C και στους γρήγορους ρυθμούς θέρμανσης 50−250 °C/min υπό πίεση 60 MPa. Η μέγιστη διαπερατότητα των κεραμικών AlON που ελήφθησαν (πάχος 1.4 mm) είναι 80.6%. 

FIG. 8

Πίνακας 3 Πλεονεκτήματα και μειονεκτήματα των κοινών μεθόδων παρασκευής κεραμικού AlON

 Θερμή ισοστατική πίεση (ΙΣΧΙΟ) είναι η πιο ισχυρή τεχνολογία πυροσυσσωμάτωσης για την επίτευξη της μέγιστης πυκνότητας και των κεραμικών οπτικής μετάδοσης υψηλών προδιαγραφών με την τελική μείωση των υπολειμματικών πόρων στα κεραμικά [8,11,93,94]. Κατά τη διάρκεια της πυροσυσσωμάτωσης σε υψηλή θερμοκρασία, ο εξοπλισμός HIP μπορεί να εφαρμοστεί με ισοστατική πίεση αερίου. Το σχήμα 9 δείχνει το σχηματικό διάγραμμα του μοντέλου μικροδομής για την εξάλειψη πόρων από το HIP [8,95]. Κανονικά, είναι σημαντικά δύσκολο να εξαλειφθούν οι εναπομείναντες πόροι με άλλες τεχνολογίες πυροσυσσωμάτωσης. Απαιτείται μια πρόσθετη διαδικασία HIP για την εξάλειψη των υπολειμματικών πόρων και την αύξηση της πυκνότητας και της διαπερατότητας πολύ κοντά στη θεωρητική τιμή. 

FIG. 9

Αυτή η εργασία υποστηρίχθηκε από το Επαρχιακό Ίδρυμα Φυσικών Επιστημών Jiangxi, Κίνα (Αρ. 20192BAB216009), το Έργο Σχεδιασμού Επιστήμης και Τεχνολογίας της επαρχίας Χουνάν, Κίνα (Αρ. 2019WK2051) και το Έργο Επιστήμης και Τεχνολογίας της Τσανγκσά, Χουνάν, Κίνα (Αρ. kh2003023).